實驗(yàn)室使用載(zǎi)氣(qì)的注(zhù)意事項(xiàng)

更新(xīn)時間：2022-09-27

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什(shí)麼是載氣？

在氣(qì)相色譜法中，流(liú)動(dòng)相為氣體，稱其(qí)為(wéi)載(zǎi)氣(qì)。氣相(xiāng)色譜(pǔ)之(zhī)所(suǒ)以(yǐ)叫氣相(xiāng)，就是(shì)因為它(tā)的流(liú)動相(xiāng)是氣體，而(ér)這(zhè)部分(fēn)流動相(xiāng)氣體(tǐ)就叫做載氣。載氣(qì)過(guò)程(chéng)：進入色譜(pǔ)柱進(jìn)行(háng)分離(lí)。

載(zǎi)氣的作用？

載(zǎi)氣的(dí)作用是(shì)運(yùn)輸(shū)，輔(fǔ)助樣品在(zài)進樣口發生(shēng)汽(qì)化(huà)，並將(jiāng)樣(yàng)品運輸至(zhì)色譜柱中進行(háng)分離，最(zuì)後再將樣(yàng)品(pǐn)運(yùn)輸至(zhì)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)進行(háng)檢測。以一(yī)定(dìng)流速(sù)載帶(dài)氣(qì)體樣(yàng)品(pǐn)或經氣化後的樣品氣體(tǐ)一起進(jìn)入(rù)色(sè)譜柱進(jìn)行分(fēn)離，再(zài)將被分離後的各組分載(zǎi)入(rù)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)進(jìn)行檢(jiǎn)測，最(zuì)後(hòu)，流出色譜(pǔ)係統放空或收集，載氣隻是起載帶而基(jī)本不(bù)參於(yú)分離(lí)作用。

常(cháng)用的(dí)載(zǎi)氣有氫(qīng)，氦，氮(dàn)，氬，二(èr)氧化碳(tàn)等(děng)，對載(zǎi)氣的(dí)選擇和(hé)淨(jìng)化處理視檢測(cè)器(qì)而(ér)定。

1，氫氣(qì)(H2)

具有相對分子(zǐ)質(zhì)量小(xiǎo)，熱導係數(shù)大(dà)，黏度小等特點(diǎn)，是(shì)熱導檢(jiǎn)測器常用的載氣，氫火(huǒ)焰(yàn)離子(zǐ)化(huà)檢測器(qì)中*的燃(rán)氣(qì)，但氫氣(qì)易燃(rán)，易(yì)爆，使用時要(yào)特別(bié)注意安全(quán)。

2，氮氣(qì)(N2)

相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質(zhì)量較大，擴(kuò)散(sàn)係(xì)數小，柱(zhù)效相對較(jiào)高，安(ān)全，價格便(biàn)宜(yí)，因(yīn)此，這(zhè)4種(zhǒng)氣體(tǐ)中常用的載氣(qì)，在氫(qīng)火(huǒ)焰離(lí)子化檢測(cè)器中(zhōng)常(cháng)用(yòng)，但由(yóu)於(yú)其(qí)熱(rè)導(dǎo)係數(shù)低，靈敏度差(chà)，定量綫性範圍(wéi)較窄(zhǎi)，因(yīn)此在熱導檢測(cè)器(qì)中(zhōng)少(shǎo)用。

3，氦(hài)氣(He)

相對分(fēn)子(zǐ)量小(xiǎo)，熱導(dǎo)係數大(dà)，黏度小，使用(yòng)時綫速度大，與(yǔ)氫氣相比，更安全，但成本高，常用於氣(qì)一質(zhì)聯(lián)用分析。

4，氬(yà)氣(Ar)

相(xiāng)對分子(zǐ)量(liáng)大，熱(rè)導係數小，但由於(yú)成本高，因而應(yīng)用(yòng)較少(shǎo)。

氣(qì)相色譜選(xuǎn)擇(zé)載氣(qì)，是(shì)根(gēn)據(jù)色譜柱係統(tǒng)及(jí)色譜儀的(dí)檢測器等條件來(lái)確定的。

四種(zhǒng)載氣的英文縮寫(xiě)：

氫(qīng)氣：Hydrogen，H2

氮(dàn)氣：Nitrogen，N2

氬氣：Argon，Ar

氦(hài)氣：Helium，He

包括氣(qì)源(yuán)，氣體淨化，氣體流速控(kòng)製和(hé)流量。其作(zuò)用是(shì)提供穩(wěn)定而(ér)可調(tiáo)節的氣體流(liú)以保證氣相色譜儀(yí)的正(zhèng)常運(yùn)轉。

1，載氣選擇(zé)

載氣是氣相色譜(pǔ)儀分(fēn)析中(zhōng)的流(liú)動(dòng)相。載(zǎi)氣的(dí)性質，淨(jìng)化程度及流(liú)速(sù)對氣象(xiàng)色譜柱的分(fēn)離(lí)效能(néng)，檢測器的靈(líng)敏(mǐn)度(dù)，操作條件的穩定性均有(yǒu)很(hěn)大的影響。

可(kě)作(zuò)為載(zǎi)氣(qì)的氣體很多(duō)，公(gōng)眾號(hào)[實(shí)驗(yàn)室(shì)ISO17025]提醒(xǐng)，原則(zé)上(shàng)沒有(yǒu)腐蝕性且不(bù)與被分(fēn)析(xī)組(zǔ)分發(fā)生(shēng)化(huà)學反應的氣體均(jūn)可(kě)作為(wéi)載氣(qì)，常(cháng)用的是(shì)氦(hài)氣(qì)，氫氣，氬氣(qì)，氮氣。

2，載(zǎi)氣(qì)淨(jìng)化

載氣淨化(huà)的(dí)目(mù)的(dí)是保證基綫(xiàn)的穩(wěn)定(dìng)性及(jí)提高(gāo)儀(yí)器的(dí)靈敏(mǐn)度。淨(jìng)化程度(dù)主(zhǔ)要(yào)取(qǔ)決(jué)於使用(yòng)的檢測器(qì)及分(fēn)析要求(常量(liáng)或者(zhě)微量分析)，對(duì)一般檢測器(qì)，進化是使用(yòng)一(yī)根(gēn)或多(duō)根(gēn)裝(zhuāng)有矽(guī)膠(jiāo)，份子篩，活性炭(tàn)的(dí)淨化管，載氣經(jīng)過時可以(yǐ)除(chú)去(qù)微量的水分(fēn)及(jí)油(yóu)等。

3，流(liú)速的(dí)控(kòng)製與測定(dìng)

在氣相色譜中(zhōng)對(duì)流(liú)速的控製要(yào)求(qiú)很高(gāo)，主要(yào)是(shì)保(bǎo)證操作條(tiáo)件的穩定(dìng)性。

由(yóu)穩(wěn)壓(yā)閥，針(zhēn)閥，穩(wěn)流閥相互(hù)配(pèi)合以完成(chéng)流速的(dí)精(jīng)確(què)控製(zhì)。柱(zhù)前流速(sù)由(yóu)轉子流(liú)量計指(zhǐ)示，柱後(hòu)流速用皂(zào)膜(mó)流量計測(cè)量。

4，如(rú)何對(duì)載(zǎi)氣(qì)進行選擇？

氫(qīng)氣由(yóu)於(yú)熱導率(shuài)高，當(dāng)用(yòng)熱(rè)導(dǎo)檢測器(qì)時(shí)，氫氣和氦氣是使(shǐ)用(yòng)最(zuì)多(duō)的(dí)載(zǎi)氣。那麼問(wèn)題來了(liǎo)，為(wéi)什麼實(shí)驗(yàn)室常(cháng)用的載氣卻是(shì)氮(dàn)氣(qì)呢？

那是(shì)因(yīn)為(wéi)選(xuǎn)擇載氣還(huán)需要(yào)考慮(lǜ)安全(quán)性和(hé)價(jià)格。如果(guǒ)*隻考慮(lǜ)柱效，建議(yì)使用氫氣，公眾(zhòng)號(hào)[實(shí)驗(yàn)室(shì)ISO17025]提醒，氫氣(qì)會(huì)帶來安全問題。而(ér)氦氣雖然(rán)兼顧了(liǎo)柱效(xiào)和(hé)安全(quán)的(dí)優(yōu)點，但(dàn)是氦氣價(jià)格較高(gāo)，所以大多(duō)數(shù)實驗(yàn)室選擇(zé)了用氮氣(qì)來(lái)做載氣。

對(duì)於載(zǎi)氣的(dí)要(yào)求(qiú)還(huán)有一個就(jiù)是純度，純度越(yuè)高越好(hǎo)。因(yīn)為(wéi)載(zǎi)氣(qì)中(zhōng)的雜(zá)質例如(rú)氧(yǎng)氣，水份等(děng)容(róng)易和色譜柱(zhù)的固(gù)定相發生(shēng)作用(yòng)，導致固定相變性流(liú)失，柱效降低。

而且對(duì)於(yú)檢(jiǎn)測器而言，載氣(qì)中(zhōng)如果有大量的(dí)雜質，特別是檢測器(qì)能夠響(xiǎng)應(yīng)的(dí)雜(zá)質(zhì)，會導致(zhì)儀(yí)器的(dí)基(jī)綫噪音(yīn)增大，靈敏(mǐn)度降低。

例(lì)如對於(yú)ECD檢(jiǎn)測器而(ér)言，氧氣(qì)是能(néng)夠(gòu)在ECD中(zhōng)被響(xiǎng)應的組分，載氣(qì)中(zhōng)如(rú)果(guǒ)有大量(liáng)的氧氣就會(huì)容易導(dǎo)致(zhì)ECD的(dí)靈敏度(dù)降低。所以為(wéi)了保(bǎo)證(zhèng)色(sè)譜柱的(dí)性(xìng)能以及儀器(qì)的靈敏度(dù)，建議載(zǎi)氣的純度(dù)要(yào)在(zài)99.995%以上(shàng)。

1，氣(qì)相色譜儀每個(gè)部分都各(gè)自(zì)發(fā)揮著(zhuó)極為重要(yào)的作用(yòng)，其(qí)選(xuǎn)擇(zé)要求也(yě)不盡相同。

2，上述兩(liǎng)種儀(yí)器都是基於(yú)氣相(xiāng)色譜技術發(fā)展(zhǎn)而來，一(yī)般采用(yòng)氮氣(qì)作(zuò)為(wéi)載(zǎi)氣和尾吹(chuī)氣，氫氣作為(wéi)燃(rán)氣，空氣為(wéi)助燃氣。兩(liǎng)種(zhǒng)儀(yí)器(qì)需要(yào)檢測的(dí)都(dū)是(shì)碳氫化合(hé)物(wù)，因此(cǐ)采用FID（火焰離(lí)子(zǐ)化檢測(cè)器Flame IonizationDetector）檢測器進行(háng)檢(jiǎn)測(cè)是(shì)*佳的選擇(zé)。

3，FID是氣(qì)相(xiāng)色譜中(zhōng)常(cháng)用(yòng)的一(yī)種檢(jiǎn)測(cè)器(qì)，其工(gōng)作原理是(shì)含(hán)碳(tàn)有(yǒu)機物在氫(qīng)火焰中燃燒(shāo)時，產生(shēng)化(huà)學(xué)電離，發生下列(liè)的反應：CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反(fǎn)應(yīng)產生的正(zhèng)離(lí)子(zǐ)在一(yī)個(gè)電場(cháng)作(zuò)用下(xià)被收集到(dào)負電極(jí)，產生(shēng)微(wēi)弱(ruò)的(dí)電流，再經(jīng)過放(fàng)大(dà)後得到(dào)色譜(pǔ)信(xìn)號(hào)。

4，從FID的檢測原理中(zhōng)可以看出，使(shǐ)用(yòng)FID檢測器必須以氫氣(qì)產生氫(qīng)火焰，同(tóng)時需(xū)要(yào)空氣中(zhōng)的氧氣（O2）使(shǐ)碳(tàn)氫(qīng)化合(hé)物氧化產生正(zhèng)離(lí)子(zǐ)（CHO+）。對(duì)載氣(qì)而言(yán)，若(ruò)采用純(chún)度(dù)不(bù)足的(dí)氮氣作為載(zǎi)氣，由於含(hán)氧量較(jiào)高，不但(dàn)對(duì)毛(máo)細色譜柱(zhù)內壁(bì)固(gù)定液(yè)塗層有(yǒu)氧化(huà)作(zuò)用(yòng)，減少了色譜(pǔ)柱的使(shǐ)用壽命，而(ér)且(qiě)還(huán)會(huì)使部分烴類物(wù)質(zhì)在(zài)進入(rù)FID檢測之(zhī)前(qián)被氧化。

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